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0.4級精密壓力表廣泛使用在鍋爐、醫(yī)用高壓滅菌器、高壓鍋壓力等設(shè)備的安全防護(hù)中, 被列為國家強(qiáng)檢計量器具, 其計量準(zhǔn)確性就顯得尤為重要。通過河南省全省內(nèi)計量比對, 能夠考察該地區(qū)各法定技術(shù)機(jī)構(gòu)開展0.4級精密壓力表檢定情況和人員能力, 確保量值溯源的準(zhǔn)確可靠。在比對中, 通過對量值選定、實施方案討論、傳遞標(biāo)準(zhǔn)的測量不確定度評定、數(shù)據(jù)處理與上報、比對總結(jié)報告等一系列技術(shù)活動, 對參比實驗室計量標(biāo)準(zhǔn)、環(huán)境條件、人員水平、管理能力、檢測方法、數(shù)據(jù)處理等各種影響因素都有了進(jìn)一步認(rèn)識和提高。

此次比對由主導(dǎo)試驗室河南省計量科學(xué)研究院醞釀實施方案, 全省21家技術(shù)機(jī)構(gòu)參加了比對準(zhǔn)備會議, 討論并一致通過了比對實施的基本信息, 見表1。

由主導(dǎo)實驗室開展前期實驗, 用0.02級活塞式壓力計標(biāo)準(zhǔn)裝置對傳遞標(biāo)準(zhǔn)連續(xù)4個月每月一次進(jìn)行示值誤差的穩(wěn)定性試驗;每次試驗值與上次試驗值的最大差值均不超過傳遞標(biāo)準(zhǔn)最大允許誤差的1/2, 即≤0.032 MPa, 傳遞標(biāo)準(zhǔn)穩(wěn)定性考核合格。

在比對實驗過半和結(jié)束時, 再由主導(dǎo)實驗室對傳遞標(biāo)準(zhǔn)做一次核查性的測量, 確認(rèn)核查合格后, 比對的現(xiàn)場測量工作才算完成。

比對前、比對中及比對后穩(wěn)定性試驗數(shù)據(jù)見表2。

穩(wěn)定性的標(biāo)準(zhǔn)不確定度取均勻分布, 按式 (1) 計算, Δ取最大值。

穩(wěn)定性的擴(kuò)展不確定度按式 (2) 計算。

傳遞標(biāo)準(zhǔn)穩(wěn)定性的擴(kuò)展不確定度見表3。

本次比對的進(jìn)程非常順利, 在比對過程中沒有發(fā)生傳遞標(biāo)準(zhǔn)損壞、延誤時間等情況, 大部分實驗室在比對點(diǎn)上的En值在合理范圍內(nèi)。下面對在比對過程中暴露出的問題進(jìn)行探究分析。

本次比對, 參比實驗室的測量結(jié)果與其不確定度的一致性用歸一化偏差En按式 (3) 進(jìn)行評判

式中:Yji——第j個實驗室上報的第i個測量點(diǎn)上的測量結(jié)果;一般情況k=2;

Yri——比對實驗第i個測量點(diǎn)的參考值;

ui——第i個測量點(diǎn)上的標(biāo)準(zhǔn)不確定度

;當(dāng)uri、uji、uei相互無關(guān)時;式中:uri——第i個測量點(diǎn)上參考值的標(biāo)準(zhǔn)不確定度;

uji——第j個實驗室在第i個測量點(diǎn)上測量結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)不確定度;

uei——傳遞標(biāo)準(zhǔn)在第i個測量點(diǎn)上在比對期間的不穩(wěn)定性對測量結(jié)果的影響

能力評價:|En|≤1, 為比對結(jié)果滿意, |En|>1, 為比對結(jié)果不滿意。

由以上可知, En表示的是差值 (測量結(jié)果與參考值) 與標(biāo)準(zhǔn)不確定度 (參比、主導(dǎo)實驗室、傳遞標(biāo)準(zhǔn)穩(wěn)定性) 的平方和根之比。En值表明的是參比實驗室測量結(jié)果是否在參考值的特定測量不確定度中, 而不是是否最接近參考值。比對結(jié)果接近參考值, En值不一定就小;測量不確定度大小不同的實驗室, 可能具有相似的En值。

R實驗室和K實驗室匯總數(shù)據(jù)及En值見表4。

R實驗室4 MPa比對點(diǎn)En值為-1.18, K實驗室12 MPa比對點(diǎn)En值為-1.27, |En|>1, 比對結(jié)果超出合理的預(yù)期, R、K兩實驗室應(yīng)在4 MPa、12 MPa比對點(diǎn)上, 從所使用的計量標(biāo)準(zhǔn)、環(huán)境條件、人員操作、管理能力、檢測方法、數(shù)據(jù)處理等方面查找分析原因。由于參比實驗室建立的多是社會公用計量標(biāo)準(zhǔn), 承擔(dān)著所在地區(qū)壓力量值傳遞的社會任務(wù), 某一個比對點(diǎn)的數(shù)據(jù)不滿意即意味著該地區(qū)在這個比對點(diǎn)壓力量值準(zhǔn)確性的失控, 因此必須采取整改措施, 確保壓力量值的準(zhǔn)確可靠。

比對方法要求每個比對點(diǎn)共進(jìn)行3個升降壓循環(huán)共6次測量, L實驗室比對原始記錄上顯示16 MPa比對點(diǎn)未進(jìn)行降壓測量, 只記錄了3次升壓測量的數(shù)據(jù), 說明對規(guī)程JJG 49-2013理解不夠, 工作不夠嚴(yán)謹(jǐn)。

根據(jù)本次比對所依據(jù)的JJG 49-2013規(guī)程的要求, 傳遞標(biāo)準(zhǔn)計數(shù)時應(yīng)估讀至精密壓力表最小分度值的1/10即0.01 MPa, 因此計算平均值時也應(yīng)該將數(shù)據(jù)修約至小數(shù)點(diǎn)后第二位, 21個參比實驗室中有10個實驗室 (C、D、F、H、I、J、Q、R、S、N) 正確地進(jìn)行了數(shù)據(jù)修約, 體現(xiàn)出較好的數(shù)據(jù)處理能力, 其他實驗室大多將數(shù)據(jù)修約至小數(shù)點(diǎn)后第三位, 個別實驗室甚至修約到小數(shù)點(diǎn)后第四位。見表5。

各實驗室的標(biāo)準(zhǔn)裝置大都處于完好狀態(tài), 但G實驗室標(biāo)準(zhǔn)考核證書中的60 MPa活塞式壓力計在比對前損壞, 因此參加比對所用的標(biāo)準(zhǔn)器與計量標(biāo)準(zhǔn)考核證書中的標(biāo)準(zhǔn)器不一致, 而結(jié)果滿意。在比對測量能力上沒有問題, 后續(xù)需要做標(biāo)準(zhǔn)器的變更申請, 取得授權(quán)認(rèn)可。

各參比實驗室上報的不確定度評定報告存在的問題較多, 主要集中在以下幾個方面。

1) 只對1個比對點(diǎn)進(jìn)行不確定度分析, 如N實驗室只在4 MPa比對點(diǎn)進(jìn)行了分析, 其余比對點(diǎn)未進(jìn)行任何分析而直接使用4 MPa比對點(diǎn)的評定結(jié)果, 這種不確定度評定方法明顯不夠合理。

2) 按照不確定度評定的有關(guān)要求, 測量結(jié)果的擴(kuò)展不確定度應(yīng)小于被測對象最大允許誤差絕對值的1/3, 否則意味著該測量結(jié)果不可靠。本次比對的傳遞標(biāo)準(zhǔn)為0.4級0～16 MPa的精密壓力表, 其最大允許誤差絕對值的1/3為0.021 MPa, 因此參比實驗室上報的擴(kuò)展不確定度應(yīng)小于0.021 MPa。但是從比對數(shù)據(jù)匯總表中可以看出, F、I實驗室所有比對點(diǎn)的擴(kuò)展不確定度分別為0.044 MPa和0.04 MPa, K實驗室4 MPa比對點(diǎn)的擴(kuò)展不確定度均為0.024 MPa, 16 MPa比對點(diǎn)的擴(kuò)展不確定度為0.046 MPa, 上述評定結(jié)果不符合要求。

3) 對不確定度分量的分析存在重復(fù)評定的現(xiàn)象。例如, 比對方案要求重復(fù)性與分辨力需根據(jù)分析結(jié)果哪個分量大取哪個, 但是仍有部分實驗室將兩者同時計入評定結(jié)果。

4) 個別實驗室以引用誤差計算活塞式壓力計的最大允許誤差, 正確方法應(yīng)該用相對誤差。

5) 根據(jù)不確定度評定的有關(guān)規(guī)定, 擴(kuò)展不確定度應(yīng)為1～2位有效數(shù)字, 部分實驗室上報的擴(kuò)展不確定度有效數(shù)字為三位。

本次比對, 通過En值歸一化偏差的判定對本次全省21個參比實驗室的檢測能力進(jìn)行評判, 絕大部分參比實驗室的標(biāo)準(zhǔn)裝置是正常的、可靠的, 保證了全省壓力社會計量標(biāo)準(zhǔn)在質(zhì)控范圍內(nèi), 確保了各參比實驗室精密壓力表檢定能力保持在良好的水平。對比對結(jié)果不理想的實驗室提出整改要求, 大大提升了全省壓力表計量實驗室的檢定能力。