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0.4級精密壓力表廣泛使用在鍋爐、醫用高壓滅菌器、高壓鍋壓力等設備的安全防護中, 被列為國家強檢計量器具, 其計量準確性就顯得尤為重要。通過河南省全省內計量比對, 能夠考察該地區各法定技術機構開展0.4級精密壓力表檢定情況和人員能力, 確保量值溯源的準確可靠。在比對中, 通過對量值選定、實施方案討論、傳遞標準的測量不確定度評定、數據處理與上報、比對總結報告等一系列技術活動, 對參比實驗室計量標準、環境條件、人員水平、管理能力、檢測方法、數據處理等各種影響因素都有了進一步認識和提高。

此次比對由主導試驗室河南省計量科學研究院醞釀實施方案, 全省21家技術機構參加了比對準備會議, 討論并一致通過了比對實施的基本信息, 見表1。

由主導實驗室開展前期實驗, 用0.02級活塞式壓力計標準裝置對傳遞標準連續4個月每月一次進行示值誤差的穩定性試驗;每次試驗值與上次試驗值的最大差值均不超過傳遞標準最大允許誤差的1/2, 即≤0.032 MPa, 傳遞標準穩定性考核合格。

在比對實驗過半和結束時, 再由主導實驗室對傳遞標準做一次核查性的測量, 確認核查合格后, 比對的現場測量工作才算完成。

比對前、比對中及比對后穩定性試驗數據見表2。

穩定性的標準不確定度取均勻分布, 按式 (1) 計算, Δ取最大值。

穩定性的擴展不確定度按式 (2) 計算。

傳遞標準穩定性的擴展不確定度見表3。

本次比對的進程非常順利, 在比對過程中沒有發生傳遞標準損壞、延誤時間等情況, 大部分實驗室在比對點上的En值在合理范圍內。下面對在比對過程中暴露出的問題進行探究分析。

本次比對, 參比實驗室的測量結果與其不確定度的一致性用歸一化偏差En按式 (3) 進行評判

式中:Yji——第j個實驗室上報的第i個測量點上的測量結果;一般情況k=2;

Yri——比對實驗第i個測量點的參考值;

ui——第i個測量點上的標準不確定度

;當uri、uji、uei相互無關時;式中:uri——第i個測量點上參考值的標準不確定度;

uji——第j個實驗室在第i個測量點上測量結果的標準不確定度;

uei——傳遞標準在第i個測量點上在比對期間的不穩定性對測量結果的影響

能力評價:|En|≤1, 為比對結果滿意, |En|>1, 為比對結果不滿意。

由以上可知, En表示的是差值 (測量結果與參考值) 與標準不確定度 (參比、主導實驗室、傳遞標準穩定性) 的平方和根之比。En值表明的是參比實驗室測量結果是否在參考值的特定測量不確定度中, 而不是是否最接近參考值。比對結果接近參考值, En值不一定就小;測量不確定度大小不同的實驗室, 可能具有相似的En值。

R實驗室和K實驗室匯總數據及En值見表4。

R實驗室4 MPa比對點En值為-1.18, K實驗室12 MPa比對點En值為-1.27, |En|>1, 比對結果超出合理的預期, R、K兩實驗室應在4 MPa、12 MPa比對點上, 從所使用的計量標準、環境條件、人員操作、管理能力、檢測方法、數據處理等方面查找分析原因。由于參比實驗室建立的多是社會公用計量標準, 承擔著所在地區壓力量值傳遞的社會任務, 某一個比對點的數據不滿意即意味著該地區在這個比對點壓力量值準確性的失控, 因此必須采取整改措施, 確保壓力量值的準確可靠。

比對方法要求每個比對點共進行3個升降壓循環共6次測量, L實驗室比對原始記錄上顯示16 MPa比對點未進行降壓測量, 只記錄了3次升壓測量的數據, 說明對規程JJG 49-2013理解不夠, 工作不夠嚴謹。

根據本次比對所依據的JJG 49-2013規程的要求, 傳遞標準計數時應估讀至精密壓力表最小分度值的1/10即0.01 MPa, 因此計算平均值時也應該將數據修約至小數點后第二位, 21個參比實驗室中有10個實驗室 (C、D、F、H、I、J、Q、R、S、N) 正確地進行了數據修約, 體現出較好的數據處理能力, 其他實驗室大多將數據修約至小數點后第三位, 個別實驗室甚至修約到小數點后第四位。見表5。

各實驗室的標準裝置大都處于完好狀態, 但G實驗室標準考核證書中的60 MPa活塞式壓力計在比對前損壞, 因此參加比對所用的標準器與計量標準考核證書中的標準器不一致, 而結果滿意。在比對測量能力上沒有問題, 后續需要做標準器的變更申請, 取得授權認可。

各參比實驗室上報的不確定度評定報告存在的問題較多, 主要集中在以下幾個方面。

1) 只對1個比對點進行不確定度分析, 如N實驗室只在4 MPa比對點進行了分析, 其余比對點未進行任何分析而直接使用4 MPa比對點的評定結果, 這種不確定度評定方法明顯不夠合理。

2) 按照不確定度評定的有關要求, 測量結果的擴展不確定度應小于被測對象最大允許誤差絕對值的1/3, 否則意味著該測量結果不可靠。本次比對的傳遞標準為0.4級0～16 MPa的精密壓力表, 其最大允許誤差絕對值的1/3為0.021 MPa, 因此參比實驗室上報的擴展不確定度應小于0.021 MPa。但是從比對數據匯總表中可以看出, F、I實驗室所有比對點的擴展不確定度分別為0.044 MPa和0.04 MPa, K實驗室4 MPa比對點的擴展不確定度均為0.024 MPa, 16 MPa比對點的擴展不確定度為0.046 MPa, 上述評定結果不符合要求。

3) 對不確定度分量的分析存在重復評定的現象。例如, 比對方案要求重復性與分辨力需根據分析結果哪個分量大取哪個, 但是仍有部分實驗室將兩者同時計入評定結果。

4) 個別實驗室以引用誤差計算活塞式壓力計的最大允許誤差, 正確方法應該用相對誤差。

5) 根據不確定度評定的有關規定, 擴展不確定度應為1～2位有效數字, 部分實驗室上報的擴展不確定度有效數字為三位。

本次比對, 通過En值歸一化偏差的判定對本次全省21個參比實驗室的檢測能力進行評判, 絕大部分參比實驗室的標準裝置是正常的、可靠的, 保證了全省壓力社會計量標準在質控范圍內, 確保了各參比實驗室精密壓力表檢定能力保持在良好的水平。對比對結果不理想的實驗室提出整改要求, 大大提升了全省壓力表計量實驗室的檢定能力。